己内酰胺装置氨肟化分离工艺

己内酰胺装置氨肟化分离工艺

1.技术领域

环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺，具体涉及一种非均相环己酮氨肟化工艺以及制造己内酰胺的工艺，其中，肟化反应器的混合物经过汽提塔和萃 取塔处理，且萃取塔中的有机萃取液直接肟重排，从而实现反应工艺的 化。

2.背景技术

环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，而己内酰胺是制备尼龙6和工程塑料的重要原料。

环己酮氨肟化反应一般采用环己酮、氨、双氧水为原料，化学反应式如下：

3.工艺介绍

目前工业上的环己酮氨肟化反应一般以叔丁醇/水作为溶剂，使有机物与无机物 在一个均相中发生反应，这样增大了反应物的接触面积，提高了反应速率，减少了副反应的 发生。该均相反应工艺包括反应工序、叔丁醇回收工序、萃取水洗工序、废水汽提及预处理 工序、甲苯肟分离及再生工序、重排工序。该工艺的问题在于工艺流程长、路线复杂、耗能高 等缺点，同时还产生大量的含有机物的废水。

己内酰胺装置氨肟化分离工艺公开了非均相的氨肟化反应。如CN 203625266 U描述了以水为溶剂 的非均相催化氨肟化反应，原料环己酮、氨、双氧水在反应器中进行反应，反应器中得到的 产物，即含有肟化产物的有机相和含有催化剂的无机相的环己酮肟液经滗析器分离，从滗析器的轻相出口得到含有肟化产物的有机相，接着再将含有催化剂的无机相(重相)在过滤 装置中再次分离得到催化剂，并将分离得到的催化剂经 混合器3返回至反应步骤中，从而实现催化剂的循环利用。一部分反应液经循环液出口12经换热器2后与过滤装置中返回的催化剂混合，保证反应正常进行。该工艺的问题在于从轻相出口得到的含有肟化产物 的有机相中会含环己酮和其他有机物杂质。同时滗析器5的分离原理是静置分层分离，导致生产效率低。

4.工艺内容

因此，为了克服上述缺陷，本工艺提供了一种环己酮氨肟化的工艺，包括：

肟化反应步骤：在催化剂的作用下，环己酮、氨气和双氧水在反应器中反应以得 到肟化反应液；

汽提步骤：在肟化反应步骤中得到的肟化反应液进入汽提塔，以水蒸汽进行汽 提，从塔顶得到酮水共沸物并将其再循环至肟化反应步骤中，汽提塔底得到肟/水混合物；

萃取步骤：在汽提步骤中在汽提塔底得到的肟/水混合物进入萃取塔，以萃取剂 萃取得到有机萃取液；

闪蒸步骤：在萃取步骤中的萃余液进入闪蒸塔，经闪蒸脱除溶剂后，工艺水返回 肟化反应步骤。

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